SHIMADZU 岛津 GCMS-TQ8050 RX 三重四极杆质谱上机操作标准化流程

一、上机前前置点检（每次开机必做）

1. 载气与气路检查

1. 载气为高纯氦气（≥99.999%），钢瓶总压＞2MPa，减压阀出口稳压 0.4~0.5MPa；

2. 管路无弯折、漏气，氦气脱氧、脱水过滤器变色失效立即更换；

3. 质谱碰撞气（氩气）减压阀压力稳定 0.15MPa，管路无渗漏。

2. 进样系统耗材点检

1. 进样口隔垫：进样累计 100 次更换，无漏气、无破损；

2. 衬管：无积碳、无残留高沸点杂质，高污染样品每次更换；

3. 自动进样针：推杆顺滑无堵塞，洗针瓶甲醇 / 丙酮足量，废液瓶不超 70%；

4. 色谱柱安装：石墨垫圈完好，柱两端切面平整，质谱端插入传输线深度符合标准。

3. 真空与硬件外观

1. 质谱放空阀旋紧，法兰密封无松动；

2. 机械泵油液位在刻度区间，无浑浊乳化；

3. 仪器接地良好，环境温度 20~25℃、湿度 40%~60%，无有机溶剂挥发。

4. 样品前处理标准

二、标准化完整开机流程

步骤 1：气源开启（先通气，后通电）

1. 打开氦气钢瓶总阀，调节分压至 0.4MPa；打开氩气碰撞气总阀，稳压 0.15MPa；

2. 皂膜检漏进样口、色谱柱接头、质谱传输线接口，无气泡泄漏。

步骤 2：硬件上电固定顺序

1. GC-2030 气相主机电源 → AOC-6000 自动进样器 → TQ8050 RX 质谱主机 → 电脑、显示器；

2. 等待各硬件自检完成，面板无报错代码。

步骤 3：工作站启动与真空自动启动

1. 双击桌面【GCMS 实时分析】软件，登录账号；

2. 打开【真空控制】窗口，点击【自动启动】，机械泵先启动，3min 后涡轮分子泵升速至 100%；

3. 真空达标判定：低真空＜10Pa，高真空≤5×10⁻⁴Pa；

• 定性扫描分析：抽真空≥2h；

• MRM 定量检测：抽真空≥4h，保证基线稳定。

步骤 4：升温参数下发、仪器待机预热

1. 新建 / 调取分析方法，完整录入参数：

   GC 端：进样口温度、分流 / 不分流模式、载气流速、柱温升温程序；

   MS 端：接口传输线 280~300℃、离子源 EI 230℃、碰撞气压力、检测器电压；

   检测模式：SCAN 全扫 / MRM 多反应监测三重四极模式；

2. 点击【下载参数】，GC、MS 同步升温待机；

3. 全部温度达到设定值后恒温平衡 30min。

步骤 5：质谱自动调谐（核心步骤）

1. 恒温、真空达标后，打开【调谐 Tuning】界面；

2. 开启校正气（PFBN），点击【自动调谐 Start Auto Tuning】；

3. 调谐合格标准：质量轴偏差≤0.1m/z、分辨率达标、特征碎片强度正常、无高本底杂峰；

4. 保存本次调谐文件，关闭调谐窗口。

步骤 6：基线平衡验证

1. 运行空白溶剂程序，全程观察总离子流 TIC 基线；

2. 基线噪声稳定、无持续漂移、无杂峰，方可开展样品采集。

三、自动进样标准化采集操作（单针 / 序列批量）

1. 样品装盘准备

1. 过滤后样品装入洁净样品瓶，液面≥瓶身 1/3，密封瓶盖无渗漏；

2. 按托盘编号有序摆放，记录瓶位号；洗针槽填充甲醇，清空废液。

2. 单针样品采集流程

1. 软件左侧点击【数据采集】→【样品登录】；

2. 填写：样品名称、保存路径、托盘号、样品瓶位、进样量、调用调谐文件；

3. 核对方法 GC 升温、MS 检测参数无误，点击确定；

4. 软件【就绪 Ready】指示灯变绿，点击【开始 Start】；

5. 仪器自动执行：洗针→取样→进样→色谱分离→三重四极杆离子筛选、碰撞碎裂、信号采集。

3. 批量序列连续进样

1. 打开【Batch 序列表】，逐行录入所有样品编号、瓶位、进样次数；

2. 序列首尾插入空白溶剂、中间浓度校准标品，监控污染与响应稳定性；

3. 确认废液容量充足，点击【运行序列】全自动连续采集；

4. 运行全程监控：柱压稳定、TIC 基线无异常、无压力骤升 / 骤降。

4. 运行中途管控要点

1. 禁止运行中打开自动进样器仓门、拆卸色谱柱、松开质谱法兰；

2. 高沸点基质样品每 10 针插入溶剂空白，消除离子源累积污染；

3. MRM 定量模式实时查看目标离子对峰形，拖尾、响应暴跌立即停机排查衬管 / 离子源。

四、分析结束标准化关机流程（分短期待机、长期整机关机）

场景 A：当日完成分析，短期待机（次日继续使用）

1. 序列全部运行结束，保存所有数据图谱；

2. 调用降温待机方法，柱温箱降至 50℃、离子源 / 传输线维持低温保温；

3. 关闭灯丝、检测器高压；真空系统保持运行，气源不关闭；

4. 清空自动进样废液瓶，补充洗针溶剂。

场景 B：停机超过 24h，整机完整关机（标准流程）

步骤 1：系统降温

1. 下载关机降温方法，进样口、柱温箱、MS 接口、离子源同步降温至 120℃以下；

2. 持续通载气吹扫色谱柱 30min，带出残留高沸点组分。

步骤 2：真空自动放空停机

1. 打开【真空控制】，点击【自动关机 Auto Shutdown】；

2. 仪器自动关闭灯丝、检测器，涡轮泵逐步降速，温度持续降低，最后真空腔体缓慢放空；进度条走完提示真空关闭完成。

步骤 3：硬件断电顺序

1. 关闭 LabSolutions 工作站软件；

2. 依次断电：质谱 MS 主机 → 自动进样器 AOC → GC 气相主机 → 电脑；

3. 关闭氦气、氩气钢瓶总阀，待压力表归零后关闭减压阀。

步骤 4：收尾整理

1. 取出所有样品瓶，清洗进样针、衬管、分流平板；

2. 清理仪器台面废液、溶剂污渍；

3. 长期停机拆下色谱柱，两端用堵头密封避光存放。

五、全程禁止操作事项

1. 先通电后开氦气，高温无载气烧毁色谱柱；

2. 真空未达标、未完成调谐直接进样，质谱数据失真、损伤四极杆；

3. 高温状态松开质谱法兰、放空真空，冷热冲击损坏离子源与涡轮泵；

4. 频繁短时间开关机，涡轮泵反复启停缩短泵寿命；

5. 裸手触碰离子源极板、灯丝、四极杆，油脂污染造成灵敏度暴跌；

6. 高沸点、未过滤样品直接进样，快速污染衬管、离子源；

7. 关机跳过自动降温、自动真空流程，直接切断总电源；

8. 载气纯度不足、过滤器失效长期运行，基线持续高噪声、灯丝快速损耗。

六、简易异常应急处置

1. 真空度持续偏低、漏气：检查色谱柱石墨垫、质谱法兰、放空阀，分段皂膜检漏；

2. MRM 目标峰响应大幅下降、基线杂峰多：衬管积碳更换，或离子源污染，择机拆解清洗；

3. 柱压持续上升：更换进样口分流平板、切割色谱柱前端 5cm；

4. 调谐失败、质量轴偏移：校正气不足、离子源脏污，重新更换 PFBN 校正气或清洁离子源；

5. 自动进样取样失败、无出峰：进样针堵塞，甲醇超声清洗或更换新针。