SHIMADZU 岛津 LC-30A 液相色谱仪标准开机、进样、关机完整操作规程

第一部分：开机前前置点检（每次开机必做）

1. 耗材与流动相检查

   流动相全部经 0.22μm 滤膜过滤、超声脱气 10min；吸滤头浸没溶剂，管路无弯折、进气泡；含盐流动相单独配置柱塞冲洗液（10% 异丙醇水溶液），液面充足。

   废液桶液位不超过 70%，提前清空，防止倒吸污染流通池。

2. 硬件外观检漏

   色谱柱按流向安装，两端 PEEK 接头轻拧不漏液；泵头、进样阀、流通池无残留漏液；自动进样针无弯曲、堵塞，洗针瓶溶剂足量。

3. 环境与供电确认

   仪器单独接地，避开变频器、离心机等干扰设备；室温 20～28℃，湿度 40%～60%。

第二部分：标准化完整开机操作流程

步骤 1：硬件模块上电（固定顺序）

1. 开启仪器总稳压电源；

2. 依次开启：DGU 脱气机→LC-30AD 泵→SIL 自动进样器→CTO 柱温箱→SPD-M30A 检测器→CBM 系统控制器；

3. 各模块自动自检，等待面板指示灯显示就绪，无报错代码。

步骤 2：管路排气除气泡（核心，防止压力波动、基线毛刺）

1. 打开泵侧面 Purge 排液阀；

2. 软件进入实时分析界面，选中输液泵通道，点击【Purge 冲洗】，流速设 3mL/min，每通道排气 2min；

3. 四元梯度全部通道完成排气后，关闭 Purge 排液阀；

4. 开启柱塞自动冲洗功能，保证含盐流动相运行时持续冲洗柱塞密封。

步骤 3：工作站连接与方法下载

1. 打开电脑，启动 LabSolutions 工作站，登录账号进入实时分析界面；

2. 软件自动识别 LC-30A 整套硬件，确认全部模块通讯正常；

3. 调取 / 新建分析方法，录入完整参数：流动相梯度比例、流速、柱温、检测波长、进样量、运行时长、压力上下限；

4. 点击【下载参数】，将方法下发至仪器硬件。

步骤 4：系统平衡稳定

1. 开启泵运行，初始流速 0.2mL/min 缓慢升至方法流速，避免压力骤升损伤色谱柱；

2. 柱温箱升温至设定温度，等待温度稳定；

3. 检测器点亮氘灯，设置目标波长，基线持续平衡：

• 纯有机 / 纯水体系：平衡 20min；

• 含缓冲盐梯度体系：平衡 30～40min；

4. 基线判定标准：噪声稳定、无持续漂移、无杂峰；进 1 针空白溶剂，无鬼峰、无样品残留污染，方可进待测样品。

第三部分：自动进样标准实操流程

1. 样品前处理与装盘

1. 待测样品经 0.22μm 滤膜过滤，装入洁净样品瓶，液面不低于瓶身 1/3；

2. 样品瓶编号，整齐放置自动进样器样品盘，记录托盘号、瓶位号；

3. 洗针液、废液管路通畅，清洗程序按方法设置内外洗针时长。

2. 单次样品进样操作

1. 软件点击【单次分析】，填写：数据保存路径、样品名称、托盘号、样品瓶位、进样量；

2. 核对方法参数无误，点击【确定】，仪器自动执行：洗针→抽取样品→定量环进样→启动泵梯度、检测器采集信号；

3. 实时监控画面：柱压稳定、基线平稳，无异常峰、压力突跳。

3. 批量序列进样操作

1. 新建序列表，依次录入全部样品编号、瓶位、名称、进样次数；

2. 序列首尾插入空白溶剂、标准品，用于验证无交叉污染；

3. 核对序列总运行时长，确认废液容量充足，点击【运行序列】自动连续进样。

4. 运行过程实时管控要点

1. 每 30min 观察一次柱压、基线、检测器吸收曲线；

2. 出现压力持续上升、基线大幅漂移、鬼峰增多，立即暂停序列，排查管路污染、进气泡、色谱柱柱头堵塞；

3. 高浓度、粘稠样品运行后，延长洗针时长，避免交叉污染；

4. 禁止运行中打开自动进样器仓门、拆卸色谱柱、断开管路。

第四部分：完整关机标准化流程（分含盐、无盐两套冲洗逻辑）

场景 A：本次分析使用缓冲盐流动相（强制长冲洗，防止盐结晶）

1. 停止序列 / 单次采集，保存全部数据、图谱，记录实验台账；

2. 软件修改流动相比例，切换为 100% 超纯水，流速 0.8～1.0mL/min，冲洗系统、色谱柱、定量环、流通池 30min，冲净管路内缓冲盐；

3. 切换 10% 甲醇水溶液冲洗 20min；

4. 更换纯甲醇，持续冲洗全系统 20min，封存流路与色谱柱；

5. 软件关闭检测器氘灯光源；

6. 泵流速降至 0，待管路压力归零。

场景 B：仅有机 / 纯水无盐流动相

1. 停止采集，保存全部数据；

2. 纯甲醇冲洗整套流路 20min；

3. 关闭检测器光源，停泵泄压。

整机断电收尾操作

1. 泵停转、压力归零，退出 LabSolutions 工作站；

2. 依次关闭硬件模块电源：检测器→柱温箱→自动进样器→输液泵→脱气机→系统控制器；

3. 关闭仪器总稳压电源；

4. 清理环节：清空废液桶、擦拭仪器台面溶剂污渍；样品瓶、进样针清洗烘干存放；

5. 长期停机（超过 3 天）：拆下色谱柱，两端拧紧原装堵头避光常温保存；吸滤头浸泡甲醇密封存放。

第五部分：全程禁止操作事项

1. 未排气直接开泵，管路气泡造成基线漂移、压力周期性波动；

2. 含盐流动相分析结束不水洗，直接甲醇封存，盐结晶划伤柱塞、堵塞管路；

3. 基线未平衡、空白有杂峰时直接进样品，数据存在干扰无法溯源；

4. 运行中暴力拆装色谱柱、管路，高压液体喷射伤人；

5. 长期点亮氘灯不关闭，大幅缩短光源使用寿命；

6. 流动相不过滤、不脱气直接上机，颗粒物磨损柱塞密封、堵塞色谱柱头；

7. 关机直接切断总电源，跳过溶剂冲洗流程，损伤整套流路与色谱柱。

第六部分：简易异常应急处置

1. 柱压持续升高：更换在线过滤白头，纯水反向冲洗色谱柱头；

2. 峰面积重复性差、RSD 超标：清洗进样针，更换转子密封垫，加长洗针时间；

3. 基线大量杂峰、漂移严重：延长甲醇冲洗时长，拆解清洗检测器流通池；

4. 泵压力周期性跳动：排气不或单向阀堵塞，重新 Purge 排气，超声清洗单向阀阀芯。