产品分类
CLASSIFICATIONGCMS 对气体纯度较为敏感,载气、辅助气体里的杂质、水分会持续侵蚀色谱柱、离子源与质谱四极杆。载气优先选用高纯度氮气或者氦气,搭配气体净化装置,定期观察净化管变色情况,一旦填料变色就及时更换,不要等到失效再处理。
气路管路安装完成后,需要定期做检漏。管路接头、减压阀位置如果存在微漏,空气会持续进入系统,不仅干扰基线,氧气还会加速色谱柱固定相流失,加重离子源氧化。减压阀要定期排水,避免冷凝水顺着管路进入仪器内部。
进样口是样品污染物集中的区域,也是故障高发位置。进样衬管、石英棉属于消耗件,根据样品基质情况定期更换。样品基质复杂时,更换周期适当缩短,避免积碳堆积,污染色谱柱。隔垫也要按期更换,隔垫老化破损会带来漏气,还会产生碎屑落入进样口。
色谱柱使用前后做好管控。新柱子安装完成后,按要求老化;样品含有高沸点、难挥发组分,分析结束后升高柱温烘烤一段时间,把残留物质带出。仪器长期停机,色谱柱两端做好密封,减少空气进入损伤固定相。
离子源是 GCMS 维护重点,样品中的重质组分、盐类会附着在电极表面,造成信号下降、基线漂移。根据样品检测频次,安排离子源清洁。清洁时按照规范拆解,轻拿轻放,避免磕碰电极与灯丝;组装时保证各部件对位准确。
真空系统直接影响整机状态。机械泵油需要定期检查油位与油品颜色,油品变浑浊、颜色加深时及时更换。泵油变质会降低抽速,还会增加系统背景噪声。分子泵尽量避免频繁启停,仪器运行过程中不要直接断电,防止分子泵叶片受损。
样品基质越复杂,带入仪器的污染物越多。高盐、高固体、重油类样品,需要做好前处理,去除难挥发杂质,减少进入色谱柱和离子源的物质。样品进样前过滤,减少固体颗粒进入流路。
控制单次进样量,不要超出仪器和色谱柱承受范围。高浓度样品建议稀释后再检测,防止样品过载,加重残留污染。
仪器开机遵循固定顺序,先开启气源,再启动真空,等待真空度达标后再做调谐。关机时,先降低柱温,待色谱柱、离子源温度下降,再停止真空,最后关闭气源。
短期停机,可以维持真空状态;长期停机,需要做好仪器保护,关闭气源,检查所有接头。断电、断气的意外情况,会对分子泵、灯丝带来冲击,条件允许可配置稳压设备。
每次实验前简单查看仪器状态,观察真空压力、基线信号、温度参数,留意有无异常报警。定期执行调谐,通过调谐结果判断离子源、四极杆的状态,提前发现潜在问题。
留存仪器运行记录,记录样品数量、维护时间、部件更换信息,方便判断部件老化节奏,做到预防性维护,减少突发故障。
不要在仪器温度未降到设定值时,直接打开质谱仓门。仓门开启会破坏真空,快速进气冲击分子泵。拆装质谱部件时,佩戴无粉手套,手上油脂会附着在金属部件,高温下碳化形成顽固污染。

