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CLASSIFICATIONTGA 测试的结果稳定性,很大程度取决于样品制备。样品重量、颗粒状态、平铺方式不合适,会造成热传导不均、气体扩散受阻,出现曲线波动、重复性差等问题。制样操作需要遵循统一规范,减少人为带来的数据偏差。
小类:样品与坩埚检查常用坩埚为氧化铝材质,测试前确认坩埚没有裂纹、残留旧样品。坩埚需要提前预处理,高温灼烧去除残留有机质,冷却至室温备用。拿取坩埚尽量使用镊子,不要用手直接触碰坩埚内壁,避免手上油脂污染样品。固体样品需要观察状态,大块物料做粉碎处理;粘稠样品适当搅拌均匀。吸湿性样品尽量缩短在空气中放置时间,防止吸收水分改变样品初始组分。
小类:环境与工具准备制样区域保持平稳,避开气流。准备好镊子、刮刀、干净称量纸。样品称量建议使用万分之一天平,精准记录样品质量。常规样品推荐称取 5~10mg,发泡、多孔样品可适当减少取样量。
小类:粉末、颗粒固体样品将样品小心转移至坩埚底部,轻轻摊开,形成薄层。不要堆积压实,堆积过厚会阻碍分解产生的气体逸出,容易出现热滞后,失重曲线偏移。颗粒尽量平铺,避免颗粒堆叠。小类:薄膜、片状固体样品裁剪成细小碎片,平铺在坩埚底部。大块单片样品导热不均,受热时容易卷曲翘起,接触坩埚不充分。样品不要贴在坩埚侧壁,尽量放置在坩埚中心底部。小类:液体、粘稠膏状样品取样量不宜过多,防止升温过程样品沸腾溢出坩埚。滴加在坩埚底部,尽量分散铺开。高挥发液体样品,制样完成后尽快放入仪器炉体,减少常温挥发损失。
小类:样品重量控制样品量不能过大,样品过多会导致内部传热慢,分解温度偏移;样品太少,信号信噪比不足,曲线噪音大。大部分热重测试,5mg 左右是比较稳妥的起始取样量。小类:坩埚放入炉体操作装样完成后,用镊子把坩埚平稳放置在 TGA 天平的样品支架上,保证坩埚居中,没有倾斜。放置动作轻柔,避免撞击支架造成天平损坏。确认支架无异物,关闭炉体保护盖,再启动程序。
小类:样品热稳定性预判提前了解样品特性,部分样品受热会熔融发泡,体积膨胀,容易溢出坩埚污染炉体。这类样品需要降低取样量。小类:空白对照设置更换坩埚批次或者测试新材质样品时,可以做空白坩埚基线测试,扣除坩埚本身带来的微小失重干扰,提升数据准确度。
样品堆厚压实,气体无法顺利释放,分解温度出现偏移。样品沾到坩埚外壁,升温后外壁物质挥发,引入额外失重信号。吸潮样品长时间暴露在空气中,水分含量持续变化,平行样结果差异大。大块样品不做破碎处理,受热不均匀,平行测试重现性变差。
梅特勒 TGA 样品制样的核心原则:控制合适取样量、样品薄层平铺、避免污染和样品溢出。规范制样,可以减少曲线异常问题,保障平行样品测试结果稳定。

