技术文章您现在的位置:首页 > 技术文章 > SHIMADZU 岛津 LC-40 超高效液相色谱仪全套定期维护保养实操指南

SHIMADZU 岛津 LC-40 超高效液相色谱仪全套定期维护保养实操指南

更新时间:2026-07-21   点击次数:20次

一、仪器整体模块与保养前置通用规范

1. 整机组成

LC-40 模块化系统包含四元低压梯度输液泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱、UV/SPD 紫外检测器、系统控制器;适配超高压 60MPa 分析场景,易损件为柱塞密封、单向阀、进样针、转子密封、流通池、氘灯、色谱柱。

2. 通用耗材与清洗溶剂

基础清洗液:超纯水、10% 异丙醇水溶液、甲醇、乙腈、异丙醇;
专用耗材:0.22μm 水系 / 有机系滤膜、吸滤头、柱塞清洗套件、柱塞密封、单向阀阀芯、进样针、转子垫圈、在线过滤白头、氘灯;
工具:无纤维无尘纸、10mL 注射器、超声波清洗机、专用内六角扳手。

3. 安全操作前置要求

  1. 拆装管路、泵头、检测器必须先停泵、泄压、关闭光源;

  2. 缓冲盐体系必须开启柱塞自动冲洗套件,禁止盐溶液长期滞留泵头;

  3. 所有流动相使用前超声脱气 10min 并过滤;

  4. 废液桶实时监控,液面不超过 70%,防止倒吸污染检测器;

  5. 含水溶剂瓶避光存放,每周更换,避免滋生微生物堵塞管路。

二、每日使用后标准化冲洗与点检(必做)

(一)含盐流动相关机冲洗流程(反相体系通用)

  1. 降低流速至 0.2mL/min,切换通道为纯水,冲洗系统 30min,冲净管路、泵头、定量环、色谱柱内缓冲盐;

  2. 更换 10% 甲醇水冲洗 20min;

  3. 切换纯甲醇冲洗泵、自动进样流路、流通池 20min;

  4. 卸下色谱柱,两端拧紧原装堵头保存;无卸柱需求则保持甲醇封存管路;

  5. 停泵,关闭检测器氘灯,最后关闭主机电源。

(二)无盐有机相简易冲洗

纯甲醇冲洗系统 20min 即可停机。

(三)每日点检项目

  1. 泵压力曲线:基线平稳无周期性波动,无持续上升 / 下降;

  2. 整机检漏:泵头、单向阀、进样阀、流通池所有接头无渗漏;

  3. 柱塞冲洗液:10% 异丙醇水溶液液面充足,无浑浊、无长菌;

  4. 自动进样洗针液:及时补充,废液管路通畅;

  5. 检测器基线:无大幅漂移、无持续杂峰;

  6. 溶剂瓶吸滤头无气泡、无堵塞。

三、每周深度养护实操流程

1. 输液泵模块养护

  1. 更换柱塞冲洗套件内全部 10% 异丙醇清洗液;

  2. 拆下溶剂吸滤头,纯水超声 10min→异丙醇超声 10min,烘干装回;

  3. 执行整机排气操作,排空脱气机、泵内滞留气泡;

  4. 查看控制器柱塞密封累计输送体积,临近更换阈值提前备货。

2. 自动进样器养护

  1. 拆卸进样针,甲醇超声清洗 10min,检查针体无弯曲、堵塞;

  2. 擦拭样品盘、针座、清洗通道,去除样品结晶残留;

  3. 执行 6 针标准品重复进样,峰面积 RSD≤0.5% 为合格,偏差大检修转子密封;

  4. 排空洗针废液管路,疏通堵塞。

3. 检测器与柱温箱

  1. 低流速异丙醇冲洗流通池 10min,排出池内微小气泡;

  2. 擦拭柱温箱内部,清理残留溶剂污渍,确认温控风扇正常运转。

4. 管路与耗材检查

  1. 检查 PEEK 管路无裂纹、接头无滑丝;

  2. 更换溶剂瓶过滤滤膜,清理瓶底盐沉淀、微生物絮状物。

四、月度整机深度维保(拆解清洗 + 易损件更换)

1. 泵头拆解维护(核心实操)

  1. 软件界面将柱塞缩回至拆卸位,泄压断电;

  2. 松开泵头固定螺丝,平稳取下泵头组件;

  3. 取出旧柱塞密封丢弃,无尘纸蘸异丙醇擦拭柱塞杆,去除盐结晶磨损碎屑;

  4. 新密封少量涂抹专用润滑脂,平稳装入泵头,对角均匀锁紧螺丝;

  5. 进出口单向阀拆解,纯水超声 10min + 异丙醇超声 10min,清理阀芯杂质;

  6. 装回单向阀、在线过滤白头,纯水低速冲洗泵头,检漏无渗漏再投入使用;

  7. 更换在线过滤白头,防止颗粒物划伤柱塞杆、堵塞管路。

LC-40 更换阈值:柱塞密封输送 60L 介质建议更换;高盐环境缩短至 30L。

2. 自动进样阀拆解养护

  1. 断电冷却,拆卸进样转子组件;

  2. 更换转子垫圈、针座密封垫;

  3. 定量环用甲醇正向、反向交替冲洗,清除强保留样品;

  4. 组装后多次洗针,空白进样无杂峰、无拖尾污染为合格。

3. 流通池完整拆解清洗

  1. 断开流通池进出口管路,拆下池体;

  2. 取出两侧光学透镜垫片,异丙醇超声 10min;

  3. 池体内部通道异丙醇超声 10min,去除吸附样品、盐沉淀;

  4. 垫片、透镜按原方向装回,螺丝轻拧不漏液即可,禁止过紧压裂光学镜片;

  5. 低速甲醇冲洗流通池,点灯观察基线平稳无毛刺。

4. 色谱柱性能校验

  1. 标准物质进样,测定理论塔板数、分离度、拖尾因子;

  2. 柱压同比上升超 20%,用低流速纯甲醇反向冲洗柱头 30min;

  3. 柱效下降 10% 以上更换保护柱,分析柱按再生流程冲洗;

  4. 长期不用色谱柱充满 90% 甲醇密封避光常温存放。

5. 整机校准项目

  1. 流速校准:1mL/min 收集 10min 流动相,体积偏差≤2% 合格;

  2. UV 检测器波长校准,波长误差≤2nm;

  3. 基线噪声、漂移测试,记录存档。

五、季度专项更换与整机校准维保

  1. 全套单向阀阀芯更换,消除压力周期性波动根源;

  2. 检查柱塞杆表面划痕、腐蚀,磨损严重同步更换柱塞杆;

  3. 统计氘灯累计点亮时长,达到 2000h 直接更换;更换后波长、基线重新校准;

  4. 脱气机四通道真空性能检测,真空度不足更换脱气膜;

  5. 所有老化 PEEK 管路、接头全部更换;

  6. 整机检漏:全系统加压至 40MPa 保压 10min,压降<0.5MPa 无泄漏;

  7. 系统适用性全套验证,留存标准色谱图台账。

六、年度整机大修维保(厂家授权 / 资深工程师操作)

  1. 泵内部传动、凸轮、轴承拆解清洁,加注专用润滑脂;

  2. 自动进样器传动导轨、齿轮除尘润滑;

  3. 检测器光学腔吹扫除尘,清洁光栅、反光镜;

  4. 柱温箱温控传感器精度校准;

  5. 全部易损件(密封、阀件、过滤耗材、光源)统一换新;

  6. 整机高压稳定性测试,高低流速梯度模拟实际生产方法连续运行 4h,压力、保留时间、峰面积重复性达标。

七、分模块专项保养细则

(一)四元梯度输液泵 + 柱塞冲洗套件

  1. 高盐流动相必须常开柱塞冲洗,冲洗液每日观察,浑浊当日更换;

  2. 禁止纯水长期做冲洗液,易滋生微生物,固定使用 10% 异丙醇水;

  3. 禁止超 60MPa 长期连续运行,加剧密封磨损;

  4. 梯度方法每日结束后,高有机相冲洗混合器,防止缓冲盐析出堵塞混合滤片。

(二)自动进样器防交叉污染要点

  1. 高低浓度样品间隔插入甲醇空白洗针;

  2. 粘稠、蛋白、高盐样品进样后延长内外洗针时长;

  3. 样品瓶液面不可过低,防止吸空引入气泡造成进样误差;

  4. 转子密封为消耗品,累计进样 4 万次强制更换。

(三)SPD 紫外检测器养护

  1. 不用时必须关闭氘灯,延长光源寿命;

  2. 流通池严禁颗粒杂质进入,前置在线过滤器不可省略;

  3. 避免高浓度样品直接进池,易造成不可逆吸附污染;

  4. 长期不用,流通池充满甲醇封存,防止水分残留长菌。

(四)色谱柱通用维护

  1. 全程配套保护柱,截留颗粒物、强保留杂质;

  2. 梯度程序结束后平衡 20 倍柱体积再下一针,保证保留时间稳定;

  3. 缓冲盐绝对不可留存柱内过夜;

  4. 反相 C18 柱禁止纯水长期封存,疏水相填料塌陷报废;

  5. 正相色谱柱使用正己烷等封存,禁止含水溶剂。

八、长假停机专项保养(3 天以上)

  1. 完整盐冲洗流程冲净全系统;

  2. 纯甲醇循环冲洗泵、进样器、流通池 60min;

  3. 色谱柱拆卸密封保存;

  4. 排空柱塞冲洗套件废液,更换全新 10% 异丙醇清洗液;

  5. 洗针液、废液全部清空;

  6. 关闭氘灯、各模块电源;溶剂瓶加盖避光;

  7. 复工前:纯水低速冲洗 30min,排气、检漏、标准品验证柱效与进样精度。

九、保养禁止操作事项

  1. 高温、高压状态下拆解泵头、流通池、单向阀;

  2. 缓冲盐不冲洗直接停机过夜,盐结晶划伤柱塞、堵塞管路;

  3. 裸手触碰柱塞杆、进样针、流通池光学镜片;

  4. 使用丙酮、强酸碱冲洗泵头与检测器流通池;

  5. 超量程 60MPa 长期运行超高效系统;

  6. 柱塞冲洗套件干涸无清洗液持续做含盐分析;

  7. 流动相不脱气、不过滤直接上机;

  8. 高压暴力拧紧泵头、流通池螺丝,造成镜片、密封不可逆损坏;

  9. 氘灯长期 24 小时不间断点亮。

十、保养相关典型故障简易处置

  1. 泵压力周期性波动

    原因:单向阀堵塞、柱塞密封磨损;处置:超声清洗单向阀,月度更换柱塞密封。

  2. 峰面积 RSD 偏大、进样重复性差

    原因:进样针堵塞 / 弯曲、转子密封老化、定量环残留;处置:超声清洗进样针,更换转子垫圈。

  3. 基线持续漂移、杂峰多

    原因:流通池污染、氘灯老化、管路残留样品;处置:拆解清洗流通池,校验光源,加长甲醇冲洗时长。

  4. 柱压异常飙升

    原因:在线过滤白头堵塞、柱头筛板积颗粒、吸滤头堵塞;处置:更换过滤耗材,反向冲洗色谱柱。

  5. 泵头渗漏液体

    原因:柱塞密封老化、泵头螺丝松紧不均;处置:全套更换柱塞密封,对角均匀锁紧泵头。

  6. 检测器无吸收信号、基线平直无响应

    原因:氘灯寿命耗尽、流通池进气泡、光路污染;处置:更换氘灯,异丙醇冲洗排净气泡,吹扫光学腔。


TEL:15510016038

扫码加微信